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    特色方案 | 百草枯和敵草快的LC-MS/MS測定方案

    發(fā)布時間:

    2025-06-13

     

     

    作為速效觸殺型滅生性聯(lián)吡啶鹽類除草劑，百草枯和敵草快具有較高的毒性。由于其具有聯(lián)吡啶鹽類的分子結(jié)構(gòu)，在常規(guī)反相分析方法保留較弱。

    1. 實(shí)驗(yàn)部分

    1.1 實(shí)驗(yàn)儀器及耗材

    Shimadzu LC-30AD 與 LCMS-8050 聯(lián)用系統(tǒng)；

    色譜柱： 

    兩性離子鍵合HILIC色譜柱——ShimNex HE ZIC（3 μm，2.1×100 mm，P/N：380-01247-33）

    純水機(jī)：PR-FP-0120α-MT1（+ 60L 水箱 + 取水器）；

    SHIMSEN Disc HPTFE 針式過濾器（ P/N：380-00341）；

    SHIMSEN PP Vial樣品瓶（P/N：380-00509）；

    SHIMSEN Pipet 移液槍：SHIMSEN Pipet PMII-10（ P/N：380-00751-02）；

    Nichipet Air移液槍：Nichipet Air 0.5-10 μL（P/N：00-NAR-10）；

    Nichipet Air 10-100 μL（P/N：00-NAR-100）；

    Nichipet Air 100-1000 μL（P/N：00-NAR-1000）；

    Nichipet Air 1000-10000 μL（P/N：00-NAR-100006）。

     

    1.2混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的配制：

    取百草枯和敵草快母液（100.0 ppm）適量，加50%乙腈水制成每1 mL含各10 ng的溶液，搖勻，即得。

     

    1.3 分析條件

    UHPLC 條件

    色譜柱：ShimNex ZIC（3 μm，2.1×100 mm；P/N：380-01247-33）

    流  速：0.3 mL/min

    進(jìn)樣量：2 μL

    柱  溫：40 ℃

    流動相：A：100 mM甲酸銨溶液（用甲酸調(diào)pH至3.24）  B：乙腈

    質(zhì)譜條件

    離子化模式：ESI，正離子掃描 

    掃描模式：多反應(yīng)監(jiān)測 (MRM)

    碰撞氣：氬氣                

    加熱氣：氮?dú)猓?0 L/min

    霧化氣：氮?dú)猓? L/min       

    干燥氣：空氣，10 L/min

    接口溫度：350℃       

    DL 溫度：300 ℃    

    加熱模塊溫度：400 ℃

    各化合物 MRM 參數(shù)見下表

    2. 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

    百草枯和敵草快混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液（2 ng/mL）MRM色譜圖

    實(shí)驗(yàn)過程中需要驗(yàn)證樣品瓶和濾器的吸附性能，避免目標(biāo)物吸附影響重現(xiàn)性和低濃度點(diǎn)的響應(yīng)。

    吸附測試可參考以下方式進(jìn)行：取目標(biāo)物標(biāo)液(5ng/mL，80%乙腈水)在不同材質(zhì)樣品瓶中，放置2h后連續(xù)進(jìn)樣(n=3)，記錄峰面積。

    實(shí)驗(yàn)結(jié)果證實(shí)，SHIMSEN PP Vial樣品瓶能夠有效避免目標(biāo)物吸附對測定結(jié)果的影響。

    3. 結(jié)論

    本研究建立了百草枯和敵草快的LC-MS/MS測定方法。采用ShimNex HE ZIC色譜柱進(jìn)行分離，島津串聯(lián)質(zhì)譜LCMS-8050檢測分析。結(jié)合低吸附樣品瓶SHIMSEN PP Vial與親水PTFE濾膜SHIMSEN Disc Hydrophilic PTFE，避免吸附，保證分析重現(xiàn)性。結(jié)果顯示，2個目標(biāo)物峰型良好，保留適中，滿足日常檢測需求。該方法可為食品、飲用水或生物樣品中百草枯和敵草快分析提供參考。